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氢化反应釜的操作规程

更新时间:2023-04-23  |  点击率:1254
氢化反应釜适用于氢化反应,它与普通反应釜的关键不同就取决于反应氢气为易燃易爆气体,为避免反应釜的氢气泄露与明火形成发生爆炸,因此氢化釜的电器部份都选用防爆的,比如说电机选用防爆电机、加热器选用防爆加热,测温传感器、压力传感器等均选用防爆的,目的避免形成火花。
 
加氢反应釜广泛应用于各种催化反应、高温高压合成、加氢反应、气液两相、液液两相、放热反应、组成测试、稳定性、腐蚀性测试、精细加工、超临界反映、催化剂评价和发展等应用、关键分布在石油化工、化学、制药、高分子合成、冶金等领域。
 
一个完整的氢化反应釜操作规程分为安装、加氢、取样、泄氢、卸装五个过程。
 
一、安装
 
1、检查釜内、釜外是否有易燃、易爆物品,是否有不利于空气流通的物品存在,如果有请移走。
2、检查阀门、釜内是否干净,如果不干净请洗净。
3、关闭所有阀门,排气阀除外,开始投料,投料后盖住釜盖,注意旋转螺帽时应用力均匀,保证对角线两螺丝互相旋紧,以防紧后漏气。
4、关闭排气阀。
 
二、检查装置气密性
 
关闭所有阀门,盖住釜盖,注意旋转螺帽时应用力均匀,保证对角线两螺丝互相旋紧,以防紧后漏气。打开进气阀通入氮气到1MPa,关闭进气阀,观察压力变化情况,确认装置是否漏气。
 
三、加氢
 
1、检查各阀门是否关严。
2、将排气软管指向空旷且空气流通的地方。
3、上氢气减压阀门,注意氢气压力阀的丝口是反丝的。氮气压力阀,上好后用肥皂水检查是否漏气,如漏气请重上。
4、在排气口用真空抽出液面上的空气。
5、打开釜的进气阀,打开氮气减压阀充氮气使内釜压力P=0.2Mpa后关闭氮气减压阀,关闭进气阀,保持约2分钟看压力表压力是否下降,另外俯首侧听阀门、釜盖是否漏气,如不漏则缓慢打开排气阀,将里面的压力排泄至0.01Mpa时,关闭排气阀。
6、重复第5步操作一遍。
7、打开进气阀,打开氢气减压阀,充入氢气至所需压力,关闭进气阀,关闭氢气减压阀,然后调试其它参数至所需状态令其反应。
 
四、控制取样
 
1、每隔半小时观察各项数据是否正常,如压力减小,则须重新补充氢气。
2、氢气钢瓶内氢气不能放完,必须保证有一定压力时,P≈0.01Mpa时就应弃用换新瓶。
3、取样。缓慢打开排气阀,设置釜内压力改为0.2Mpa时,关闭排气阀,缓慢打开取样阀至有反应液冒出,关闭取样阀取样,然后清洁取样口,不能让易燃物残留。
 
五、泄氢
 
确认反应结束后,缓慢排放氢气至尽,注意内稍有压力就关闭排气阀,以免氧气进入,打开进气阀,冲入氮气至0.2Mpa关闭进气阀,然后缓慢打开排气阀,放出里面的混合气体,将尽时重新输入氮气,如此换气三次后,用真空泵抽出液面上的气体,打开排气阀、取样阀,开始从底阀放料。注意由于里面有遇氧易自燃的物质如Pa/c、RaneyNi,因此杜绝洒落在盛器外,如有洒漏,请立即用湿毛巾将其蘸出,放入有水的桶内,后用少量稀酸将其破坏掉,放料毕立即关闭底阀门。
 
六、卸装
 
放完料的釜,应立即清洗,清洗前应按以下步骤进行:
1、将反应溶剂从排气阀充入釜内,清洗掉大部份残留物后,注入水半釜进行搅拌10分钟。此时方可打开釜盖对釜内壁进行清洗。
2、清洗时必须清洗釜盖、取样阀,同时在釜内有水的情况下稍充一下氮气。
3、暂时不用的反应釜,最好将反应釜内加入70体积干净的无水乙醇浸泡,可以不拧紧螺丝。