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水热合成反应釜优点及其清洗方法说明

发表时间:2023-05-05  |  点击率:110
水热合成反应釜是一种能分解难溶物质的密闭容器,是化学实验室常用小型反应器,可用于小剂量的合成反应;还可利用罐体内强酸或强碱且高温高压密闭的环境来达到快速消解难溶物质的目的。因此,在石油化工、生物医学、材料科学、地质化学、环境科学、食品科学、商品检验等部门的研究和生产中被广泛使用。那么水热合成反应釜的优势特点都有哪些呢?
 
1、抗腐蚀性好,无有害物质溢出,减少污染,使用安全。
2、升温、升压后,能快速无损地溶解在常规条件下难以溶解的试样及含有挥发性元素的试样。
3、外观美观,结构合理,操作简单,缩短分析时间,数据可靠。
4、内有聚四氟乙烯衬套,生成护理,可耐酸,碱等。
5、可替代铂坩埚解决高纯氧化铝中微量元素分析的溶样处理问题。
 
为了保证仪器的使用效果,正确的清洗方法非常重要,下面简单介绍反应釜的几点事项。
 
1、水热反应釜第一次清洗时,稍微往内胆中加一些碱或水煮一段时间。第一次使用水热反应釜的时候,一定不要迅速加热,要慢慢的程序升温也不能使温度过高,否则PTFE内衬容易变形。从150摄氏度开始分别保持几小时,之后再在200摄氏度再保持几小时,随后取出自然冷却。之后再进行实验温度上200摄氏度时水热反应釜的内胆就不出现变形的情况了。
 
2、水热合成反应釜反应介质不同,清洗的方法也不同
水热反应釜的催化剂不同,清洗方法也不同,要是硅体系的话,可以加点氢氟酸或者碱加热洗涤在用完后;要是硅金属体系的话,那得看它溶解于什么酸,盐酸需要用王水:浓硝酸和浓盐酸三比一比列)。例如:用高锰酸钾溶于水中,然后加入3-5mL的浓盐酸,放到反应釜中密封好,180度水热反应5-10个小时,这样洗出的反应内胆里外清洁干净。
 
3、清洗方法:如王水:浓硝酸和浓盐酸三比一比例:在实验反应结束后,在水热反应釜内加入大约1:5的硝酸和水的混合溶液,然后加热到180摄氏度大约12个小时,这些数据都不是固定的,需要根据你实验反应的具体情况而定,混合溶液的比例不一定是1:5,温度也不一定到180才行,这里给各位一个参考数据。但这个方法有个缺陷,就是使得实验的重复性变差。用草酸溶液煮6个小时,160度左右的温度具体看实验情况而定。
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