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高压反应釜的五个操作步骤说明

更新时间:2024-01-03  |  点击率:323

高压反应釜是磁力传动装置应用于反应设备的典型创新,它解决了以前填料密封、机械密封无法克服的轴封泄漏问题。这种装置无泄漏和污染,是国内目前进行高温、高压下的化学反应较为理想的装置,特别是进行易燃、易爆、有毒介质的化学反应。

 

一个完整的高压釜反应的操作规程分为安装、加氢、取样、泄氢、卸装五个过程。

 

(一)安装

 

1、检查釜内、釜外是否有易燃、易爆物品,是否有不利于空气流通的物品存在,如果有请移走。

2、检查阀门、釜内是否干净,如果不干净请洗净。 

3、关闭所有阀门,排气阀除外,开始投料,投料后盖住釜盖,注意旋转螺帽时应用力均匀,保证对角线两螺丝互相旋紧,以防紧后漏气。

4、关闭排气阀。

 

(二)检查装置气密性

 

关闭所有阀门,盖住釜盖,注意旋转螺帽时应用力均匀,保证对角线两螺丝互相旋紧,以防紧后漏气。打开进气阀通入氮气到1MPa,关闭进气阀,观察压力变化情况,确认装置是否漏气。

 

(三)加氢

 

1、检查各阀门是否关严。

2、将排气软管指向空旷且空气流通的地方。

3、上氢气减压阀门,注意氢气压力阀的丝口是反丝的。氮气压力阀,上好后用肥皂水检查是否漏气,如漏气请重上。 

4、在排气口用真空抽出液面上的空气。 

5、打开釜的进气阀,打开氮气减压阀充氮气使内釜压力P=0.2Mpa后关闭氮气减压阀,关闭进气阀,保持约2分钟看压力表压力是否下降,另外俯首侧听阀门、釜盖是否漏气,如不漏则缓慢打开排气阀,将里面的压力排泄至0.01Mpa时,关闭排气阀。 

6、重复第5步操作一遍。

7、打开进气阀,打开氢气减压阀,充入氢气至所需压力,关闭进气阀,关闭氢气减压阀,然后调试其它参数至所需状态令其反应。

 

(四)控制取样

 

1、每隔半小时观察各项数据是否正常,如压力减小,则须重新补充氢气。

2、氢气钢瓶内氢气不能放完,必须保证有一定压力时,P≈0.01Mpa时就应弃用换新瓶 

3、取样。缓慢打开排气阀,设置釜内压力改为0.2Mpa时,关闭排气阀,缓慢打开取样阀至有反应液冒出,关闭取样阀取样,然后清洁取样口,不能让易燃物残留。

 

(五)泄氢

 

确认反应结束后,缓慢排放氢气至尽,注意内稍有压力就关闭排气阀,以免氧气进入,打开进气阀,冲入氮气至0.2Mpa关闭进气阀,然后缓慢打开排气阀,放出里面的混合气体,将尽时重新输入氮气,如此换气三次后,用真空泵抽出液面上的气体,打开排气阀、取样阀,开始从底阀放料。注意由于里面有遇氧易自燃的物质如Pa/cRaneyNi,因此杜绝洒落在盛器外,如有洒漏,请立即用湿毛巾将其蘸出,放入有水的桶内,后用少量稀酸将其破坏掉,放料毕立即关闭底阀门。

 

(六)卸装

 

放完料的釜,应立即清洗,清洗前应按以下步骤进行:

1、将反应溶剂从排气阀充入釜内,清洗掉大部份残留物后,注入水半釜进行搅拌10分钟。此时方可打开釜盖对釜内壁进行清洗。 

2、清洗时必须清洗釜盖、取样阀,同时在釜内有水的情况下稍充一下氮气。

3、暂时不用的反应釜,最好将反应釜内加入70体积干净的无水乙醇浸泡,可以不拧紧螺丝。